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對黨參炔苷對照品薄層板制備操作方法
更新時間:2018-06-25   點擊次數(shù):819次
   對黨參炔苷對照品薄層板制備操作方法
  
  黨參炔苷對照品提取來源:桔??浦参稂h參
  
  藥理藥效:具有抗癌、抗菌、抗炎、鎮(zhèn)靜、降壓作用,調(diào)節(jié)前列腺素代謝。
  
  用途:用于含量測定、鑒別、藥理實驗、活性篩選等.
  
  對黨參炔苷對照品操作方法
  
  (1)黨參炔苷對照品薄層板制備
  
  市售薄層板臨用前一般應(yīng)在110℃活化30分鐘。聚酰胺薄膜不需活化。鋁基片薄層板可根據(jù)需要剪裁,但須注意剪裁后的薄層板底邊的硅膠層不得有破損。如在存放期間被空氣中雜質(zhì)污染,使用前可用甲醇或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗,110℃活化,置干燥器中備用。
  
  自制薄層板除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水(或加有黏合劑的水溶液)在研缽中按同一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干后,在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度,在反射光及透視光下檢視,表面應(yīng)均勻、平整、光滑,無麻點、無氣泡、無破損及污染。
  
 ?。?)黨參炔苷對照品點樣除另有規(guī)定外,在沽凈干燥的環(huán)境,用毛細管或配合相應(yīng)的半自動、自動點樣器械點樣于薄層板上,一般為圓點狀或窄細的條帶狀,點樣基線距底邊10~15mm,板一般基線離底邊8~10mm。圓點狀直徑一般不大于3mm,板一般不大于2mm;接觸點樣時注意勿損傷薄層表面。條帶狀寬度一般為5~10mm。板條帶寬度一般為4~8mm,可用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣。點間距離可視斑點擴散情況以相鄰斑點互不干擾為宜,一般不少于8mm,板供試品間隔不少于5mm。
  
 ?。?)展開將點好供試品的薄層板放入展開缸中,浸入展開劑的深度為距原點5mm為宜,密閉。除另有規(guī)定外,一般上行展開8~15cm,薄層板上行展開5~8cm。溶劑前沿達到規(guī)定的展距,取出薄層板,晾干,待檢測。
  
  展開前如需要溶劑蒸氣預(yù)平衡,可在展開缸中加入適量的展開劑,密閉,一般保持15~30分鐘。溶劑蒸氣預(yù)平衡后,應(yīng)迅速放入載有供試品的薄層板,立即密閉,展開。如需使展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態(tài),則須在展開缸的內(nèi)側(cè)放置與展開缸內(nèi)徑同樣大小的濾紙,密閉一定時間,使達到飽和再如法展開。必要時,可進行二次展開或雙向展開。
  
 ?。?)黨參炔苷對照品顯色與檢視供試品含有可見光下有顏色的成分可直接在日光下檢視,也可用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑顯色,或加熱顯色,在日光下檢視。有熒光的物質(zhì)或遇某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在365nm紫外光燈下觀察熒光色譜。對于可見光下無色,但在紫外光下有吸收的成分可用帶有熒光劑的硅膠板(如硅膠GF254板),在254nm紫外光燈下觀察熒光板面上的熒光猝滅物質(zhì)形成的色譜。
  
 ?。?)記錄薄層色譜圖像一般可采用攝像設(shè)備拍攝,以光學(xué)照片或電子圖像的形式保存。也可用薄層掃描儀掃描記錄相應(yīng)的色譜圖。
  
  
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