不同對照品的標定方法是有差異的
更新時間：2020-08-06 點擊次數(shù)：481次
對照品是指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標準物質(zhì)，采用化學方法來測定，即是一般儀器的都叫。它分為*標準品和工作的，試劑公司買的不能作為正常的使用，必須經(jīng)過標定之后才可使用。
（1）法定對照品
無需標定，按照說明書直接使用。
（2）有法定對照品時的標定
①標定原料藥工作：首先從正常工藝生產(chǎn)的原料藥中挑選一批質(zhì)量較好的作為候選，在標定前，需對該批原料進行全檢，并出具檢驗報告書。采用外標法標定，由操作者1取3份平行標定；操作者2另取3份在不同儀器和色譜柱上平行標定；兩次標定的6個含量數(shù)據(jù)的RSD值不得超過1.0%，兩次的平均值作為標定結(jié)果；一般用于含量測定的工作的含量不低于99.5%。
②標定雜質(zhì)：采用外標法標定，由操作者1取3份平行標定；操作者2另取3份在不同儀器和色譜柱上平行標定；兩次標定的6個含量數(shù)據(jù)的RSD值不得超過1.0%，兩次的平均值作為標定結(jié)果；一般用于含量測定的雜質(zhì)含量不低于95.0%。
（3）無法定對照品時的標定
①標定原料藥工作：采用質(zhì)量平衡法計算含量，公式如下：
含量%=色譜純度×（100%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%）
色譜純度的測定，由操作者1取3份平行測定；操作者2另取3份在不同儀器和色譜柱上平行測定；按照面積歸一化法計算，兩次測定的6個含量數(shù)據(jù)的RSD值不得超過1.0%，兩次的平均值作為純度結(jié)果。
②標定雜質(zhì)：采用質(zhì)量平衡法計算含量，公式如下：
含量%=色譜純度×（100%-熱重%）
由于雜質(zhì)對照品一般量較少，且價格昂貴，故采用熱重（TGA）代替水分和殘留溶劑，熾灼殘渣忽略。
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