如何執(zhí)行再結(jié)晶凈化基于各自不同的溶解度的固
更新時(shí)間：2021-06-01 點(diǎn)擊次數(shù)：498次
中重結(jié)晶，是一種實(shí)驗(yàn)室技術(shù)，用來(lái)凈化基于各自不同的溶解度的固體。少量的溶劑，加入到燒瓶中含有的不純固體。將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱，直到固體溶解。接著，將溶液冷卻。更純凈的固體沉淀，留下溶解在溶劑中的雜質(zhì)。使用真空過(guò)濾，分離出結(jié)晶。廢溶液被丟棄。
再結(jié)晶步驟摘要添加少量的適當(dāng)?shù)娜軇┲械牟患児腆w。應(yīng)用熱溶解固體,冷卻該溶液，使產(chǎn)物結(jié)晶,使用真空f(shuō)itration到分離和純化的固體干燥。
讓我們來(lái)看看在再結(jié)晶過(guò)程中的細(xì)節(jié)。選擇的溶劑中的不純的化合物在低溫下的溶解性差，但在更高的溫度下*溶解。的一點(diǎn)是要充分溶解的不純物質(zhì)，當(dāng)它被加熱，但它碰撞出冷卻后的解決方案。添加小的數(shù)量盡可能充分溶解樣品。這是更好地添加太多太少溶劑比?？梢约尤敫嗟娜軇┰诩訜徇^(guò)程中，如果必要的。
下一個(gè)步驟是，加熱懸浮液溶劑后已被添加到不純的固體，懸浮液加熱至*溶解樣品。熱水浴或蒸氣浴一般使用，因?yàn)檫@些都是溫柔，控制熱源。在某些情況下，使用熱板或氣體燃燒器。
更慢的冷卻可能會(huì)導(dǎo)致更高純度的產(chǎn)品，所以這是通常的做法是讓溶液冷卻至室溫，然后將燒瓶在冰浴或冰箱。
晶體通常開(kāi)始在燒瓶底部上形成。這是可能的，幫助結(jié)晶劃傷量瓶中，用玻璃棒在空氣溶劑結(jié)（假設(shè)你愿意故意劃傷你玻璃器皿）。從頭開(kāi)始增加玻璃的表面積，提供一個(gè)粗糙表面上的固體結(jié)晶。另一種技術(shù)是“種子”的溶液，加入到冷卻的溶液中的小晶體的所需的純固體。確保解決方案是涼的，否則晶體溶解。如果沒(méi)有晶體溶液中掉出，這是可能的過(guò)多使用溶劑。允許一些的溶劑的蒸發(fā)。如果晶體不自發(fā)形成，再加熱/冷卻解決方案。
分離純化的固體晶體的filration。這通常是與真空過(guò)濾，有時(shí)洗滌純化的固體用冷凍溶劑。如果你洗產(chǎn)品，可以肯定的溶劑是冷的，否則你運(yùn)行溶解的風(fēng)險(xiǎn)，一些樣品。
該產(chǎn)品可能被干燥。有抱負(fù)的產(chǎn)品通過(guò)真空過(guò)濾除去大部分的溶劑。開(kāi)放式空氣干燥可以作為很好。在某些情況下，可能會(huì)重復(fù)再結(jié)晶，進(jìn)一步純化的樣品。
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