*標準物質技術規(guī)范制備與穩(wěn)定性檢驗
更新時間：2021-08-20 點擊次數(shù)：464次
標準物質的制備
候選物:候選物的選擇應滿足適用性、代表性，以及容易復制的原則。 候選物的基體應和使用的要求相一致或盡可能接近。候選物的均勻性、穩(wěn)定性以及特定特性量的量值范圍應適合該標準物質的用途。系列化標準物質特性量的量值分布梯度應能滿足使用要求，以較少品種覆蓋預期的范圍。候選物應有足夠的數(shù)量，以滿足在有效期間使用的需要。
制備根據(jù)候選物的性質，選擇合理的制備程序、工藝，并防止污染及待定特性量的量值變化。對待定特性量不易均勻的候選物，在制備過程中除采取必要的均勻措施外，還應進行均勻性初檢。候選物的待定特性量有不易穩(wěn)定趨向時，在加工過程中應注意研究影響穩(wěn)定性的因素，采取必要的措施改善其穩(wěn)定性，如輻照滅菌、添加穩(wěn)定劑等，選擇合適的貯存環(huán)境。當候選物制備量大，為便于保存可采取分級分裝。最小包裝單元應以適當方式編號并注明制備日期。最小包裝單元中標準物質的實際質量或體積與標稱的質量或體積應符合規(guī)定的要求。
標準物質的均勻性檢驗
不論制備過程中是否經(jīng)過均勻性初檢，凡成批制備并分裝成最小包裝單元的標準物質，必須進行均勻性檢驗。對于分級分裝的標準物質,凡由大包裝分裝成最小包裝單元時,都需要進行均勻性檢驗.
抽取單元數(shù)目對樣品總體要有足夠的代表性。抽取單元數(shù)取決于總體樣品的單元數(shù)和對樣品的均勻程度的了解。當總體樣品的單元數(shù)較多時，抽取單元數(shù)也應相應增多。當已知總體樣品均勻性良好時，抽取單元數(shù)可適當減少。抽取單元數(shù)以及每個樣品的重復測量次數(shù)還應適合所采用的統(tǒng)計檢驗要求。當總體單元數(shù)少于500時，抽取單元數(shù)不少于15個，當總體單元數(shù)大于500時，抽取單元數(shù)不少于25個。對于均勻性好的樣品，當總體單元數(shù)少于500時，抽取單元數(shù)不少于10個；當總體單元數(shù)大于500時，抽取單元數(shù)不少于15個。
標準物質取樣方式
在均勻性檢驗的取樣時，應從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取，取樣點的分布對于總體樣品應有足夠的代表性，例如對份狀物質應在不同部位取樣；對圓棒狀材料可在兩端和棒長的1/4、1/2、3/4部位取樣，在同一斷面可沿直徑取樣。對溶液可在分裝的初始，中間和終結階段取樣。當引起待定特性量值的差異原因未知或認為不存在差異時，則進行隨機取樣?？刹捎秒S機數(shù)表決定抽取樣品的號碼，隨機數(shù)表見附錄1。對具有多種待定的特性量值的標準物質，應選擇有代表性的和不容易均勻的待側特性量值進行均勻性檢驗。選擇不低于定值方法的精密度和具有足夠靈敏度的測量方法，在重復性的實驗條件下做均勻性檢驗。待定特性量值的均勻性與所用測量方法的取樣量有關，均勻性檢驗時應注明該測量方法的最小取樣量。當有多個特定性量值時，以不易均勻待定特性量值的最小取樣量表示標準物質的最小取樣量或分別給出最小取樣量。根據(jù)抽取樣品的單元數(shù)，以及每個樣品的重復測量次數(shù)，按選定的一種測量方法安排實驗。推薦以隨機次序進行測定以防止系統(tǒng)的時間變差。選擇合適的統(tǒng)計模式進行統(tǒng)計檢驗。
檢測單元內變差與測量方法的變差，并進行比較，確認在統(tǒng)計學上是否顯著。檢測單元間變差與單元內變差，并進行比較，確認在統(tǒng)計學上是否顯著。判斷單元內變差以及單元間變差，統(tǒng)計顯著性是否適合于該標準物質的用途。相對于所用測量方法的測量隨機誤差或相對于該特性量值不確定度的預期目標而言，待測特性量值的不均勻性誤差可忽略不計，此時認為該標準物質均勻性良好。待定特性量值的不均勻性誤差明顯大于測量方法的隨機誤差，并是該特性量值預期不確定度的主要來源，此時認為該物質不均勻。待測特性量值的不均勻性誤差與隨機誤差大小相近，且與不確定度的預期目標相比較又不可忽略，此時應將不均勻性誤差記入總的不確定度內。
需要對每個單元樣品單個定值的標準物質(如滲透管等)，均勻性檢驗僅按9.1執(zhí)行。需要對每個單元樣品單個定值且單元又是整體使用的標準物質則不存在均勻性檢驗。
標準物質的穩(wěn)定性檢驗
標準物質應在規(guī)定的貯存或使用條件下，定期地進行待定特性量值的穩(wěn)定性檢驗。 穩(wěn)定性檢驗的時間間隔可以按先密后疏的原則安排。在有效期間內應有多個時間間隔的監(jiān)測數(shù)據(jù)。當標準物質有多個待定特性量值時，應選擇那些易變的和有代表性的特性量值進行穩(wěn)定性檢驗。選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測量方法進行穩(wěn)定性檢驗，并注意操作及實驗條件的一致。考察穩(wěn)定性所用樣品應從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機抽取，抽取的樣品數(shù)對于總體樣品有足夠的代表性。
按時間順序進行的測量結果在測量方法的隨機不確定范圍內波動，則該特性量值在試驗的時間間隔內是穩(wěn)定的。該試驗間隔可作為標準物質的有效期。在標準物質發(fā)放期間要不斷積累穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，以延長有效期。 一級標準物質有效期應在1年以上或達到國際上具有先進水平同類標準物質的有效期限。本文分3部分此文章未完結詳情請看：*標準物質技術規(guī)范定值和標準物質證書定值結果的表示包裝與貯存
在線客服