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去氧地膽草素有哪些規(guī)范的管理和使用要求
更新時間:2023-05-25   點擊次數:166次
  去氧地膽草素制備具體步驟如下:取地膽草粉碎,稱2kg,每次用10L70%甲醇溶液超聲提取30分鐘,提取3次,提取液加入200g活性炭回流脫色,濾出活性炭減壓濃縮無醇加入HZ816大孔樹脂柱中吸附,用7倍柱體積60%甲醇溶液洗脫,洗脫液減壓濃縮至300ml,加入乙酸乙酯溶液萃取3次,萃取液回收試劑,得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按2:3:5:3混合,充分分層后Chemicalbook,取上相注滿高速逆流色譜管做固定相,開轉主機,轉速800rpm,同時泵入下相做流定相,建立動態(tài)平衡后,流速調節(jié)為2ml/min,用流動相溶解浸膏,由進樣閥進樣,紫外檢測器在線監(jiān)測,收集目標成分,連續(xù)制備,流分回收試劑,得去氧地膽草素2.3g,經HPLC檢測,含量98.5%,經UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數據與現(xiàn)有技術相一致。
  去氧地膽草素規(guī)范的管理和使用要求:
  (1)嚴格按照說明書要求,由于標準品或對照品的不穩(wěn)定性,若不安產品說明書的要求操作,極易造成較大的誤差,從而影響檢測結果;
  (2)稱量精密準確,標準品和對照品的含量測定要求不同,對精密性的要求很高;
  (3)對于長期貯存的制備品,應充分考慮各方面的影響因素,規(guī)范操作;
  (4)同時配制兩份對照溶液以控制檢驗誤差,由于現(xiàn)在藥品的標準含量測定方法較多采用對照比較法,在測定過程中,僅配制一份對照溶液容易造成因配制對照溶液過程出現(xiàn)偏差;
  (5)自行標定的標準品或對照品,嚴格規(guī)范操作,保證標準的可靠傳遞,并保證其可溯源性和準確性。
  
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