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吸附劑選擇需要考慮的外在因素
更新時(shí)間:2024-07-01   點(diǎn)擊次數(shù):97次

吸附劑選擇考慮的其它因素:

  1、目標(biāo)化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度,這主要涉及淋洗液的選擇;

  2、目標(biāo)化合物有無可能離子化(可用調(diào)節(jié)pH 值實(shí)現(xiàn)離子化),從而決定是否采用離子交換固相萃取;

  3、目標(biāo)化合物有無可能與吸附劑形成共價(jià)鍵,如形成共價(jià)鍵,在洗脫時(shí)可能會(huì)遇到麻煩;

  4、非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點(diǎn)上的競爭程度,這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物是否能很好分離。

  常見SPE柱類型及應(yīng)用:

  極性柱:CN、NH2、PSA、 20H、Si-等;

  非極性柱:C18、C8、C2、CH、CN、PH

  陽離子交換柱:SCX,PRS,CBA

  陰離子交換柱:SAX,PSA, NH2,DEA

  共價(jià)型柱:PBA

  根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品種類,選用合適的SPE柱和淋洗劑:

  SPE操作

  活化吸附劑:

  在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?。不同模式固相萃取柱活化用溶劑不同?/span>

 ?。?)反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。

 ?。?)正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。

 ?。?)離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH 值的﹑并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。

  SPE操作

  上樣:將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱;

  洗滌和洗脫:

  在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,加以收集。

  SPE應(yīng)用:

  復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的分離和富集;

  例如,生物體液(如血液,尿等)中藥物及其代謝產(chǎn)物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環(huán)保水樣中各種污染物(可揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物)的分析都可使用固相萃取將目標(biāo)化合物分離出來,水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取 (SPE柱 Bond Elut amino-proply-bonded silica)。

  1. 柱預(yù)處理 1mL 二氯甲烷

  2. 樣品添加 1 mL 樣品

  3. 樣品洗脫1 mL 二氯甲烷含%甲醇

  4. 樣品揮干 N2、 40 ℃

  5. 再溶解 加入100μL乙氰等待30秒加入900 μLH2O

  6. 進(jìn)樣100 μL樣品HPLC分析

  GC/MS及HPLC柱后衍生檢測:

  有機(jī)磷農(nóng)藥 (C18BSCs柱,含200mgC18和C8硅膠)

  1. 柱預(yù)處理 甲醇

  2. 樣品添加 70 mL 樣品

  3. 樣品洗脫 1 mL 二氯甲烷含1%甲醇






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