丹皮酚對照品檢所標準品操作方法
更新時間：2018-07-18 點擊次數(shù)：619次
丹皮酚對照品檢所標準品操作方法
丹皮酚對照品保存一般在0℃~10℃之間冷藏保存（原則上保存在15℃以下的陰涼處），但相對于產(chǎn)品運輸時，并不是所有產(chǎn)品的運輸溫度與儲存溫度一致，冷凍保存的溫度在0℃以下。有些產(chǎn)品在運輸時有暫時升溫的可能性，個別產(chǎn)品特殊要求，我們將冷藏運輸。
丹皮酚對照品檢所標準品操作方法
?。?）薄層板制備
市售薄層板臨用前一般應在110℃活化30分鐘。聚酰胺薄膜不需活化。鋁基片薄層板可根據(jù)需要剪裁，但須注意剪裁后的薄層板底邊的硅膠層不得有破損。如在存放期間被空氣中雜質(zhì)污染，使用前可用甲醇或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預洗，110℃活化，置干燥器中備用。
自制薄層板除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水（或加有黏合劑的水溶液）在研缽中按同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布（厚度為0.2～0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干后，在110℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度，在反射光及透視光下檢視，表面應均勻、平整、光滑，無麻點、無氣泡、無破損及污染。
?。?）點樣除另有規(guī)定外，在沽凈干燥的環(huán)境，用毛細管或配合相應的半自動、自動點樣器械點樣于薄層板上，一般為圓點狀或窄細的條帶狀，點樣基線距底邊10～15mm，板一般基線離底邊8～10mm。圓點狀直徑一般不大于3mm，板一般不大于2mm；接觸點樣時注意勿損傷薄層表面。條帶狀寬度一般為5～10mm。板條帶寬度一般為4～8mm，可用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣。點間距離可視斑點擴散情況以相鄰斑點互不干擾為宜，一般不少于8mm，板供試品間隔不少于5mm。
?。?）丹皮酚對照品展開將點好供試品的薄層板放入展開缸中，浸入展開劑的深度為距原點5mm為宜，密閉。除另有規(guī)定外，一般上行展開8～15cm，薄層板上行展開5～8cm。溶劑前沿達到規(guī)定的展距，取出薄層板，晾干，待檢測。
展開前如需要溶劑蒸氣預平衡，可在展開缸中加入適量的展開劑，密閉，一般保持15～30分鐘。溶劑蒸氣預平衡后，應迅速放入載有供試品的薄層板，立即密閉，展開。如需使展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態(tài)，則須在展開缸的內(nèi)側(cè)放置與展開缸內(nèi)徑同樣大小的濾紙，密閉一定時間，使達到飽和再如法展開。必要時，可進行二次展開或雙向展開。
?。?）顯色與檢視供試品含有可見光下有顏色的成分可直接在日光下檢視，也可用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑顯色，或加熱顯色，在日光下檢視。有熒光的物質(zhì)或遇某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在365nm紫外光燈下觀察熒光色譜。對于可見光下無色，但在紫外光下有吸收的成分可用帶有熒光劑的硅膠板（如硅膠GF254板），在254nm紫外光燈下觀察熒光板面上的熒光猝滅物質(zhì)形成的色譜。
（5）記錄薄層色譜圖像一般可采用攝像設(shè)備拍攝，以光學照片或電子圖像的形式保存。也可用薄層掃描儀掃描記錄相應的色譜圖。
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