大葉茜草素對照品雜質(zhì)峰超過賦值的范圍可能原因
更新時間:2018-11-15 點擊次數(shù):713次
大葉茜草素對照品雜質(zhì)峰超過賦值的范圍可能原因
大葉茜草素對照品溶液的制備:取大葉茜草素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含C0.4mg的溶液,搖勻,即得.
色譜條件:色譜柱為KromasilC18(200mmx4.6mm,5μm);流動相為甲醇-水-四fu呋喃(310:90:3);檢測(僅供參考)
大葉茜草素對照品標準物質(zhì)除多組分的以外,均只有一個主峰,雜質(zhì)峰不會超過賦值的范圍。如果雜質(zhì)峰超過賦值的范圍,可能屬于以下原因:
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?、圻M樣器被污染;
④液相進樣閥被污染;
?、萆V柱填充物出現(xiàn)斷裂等。
柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關(guān)。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別,相同流動相和溫度的條件下,不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5個MPa,特別是低端和色譜柱之間,這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的,這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是,柱壓與柱效有一定的關(guān)系,通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點,但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。