鹽酸小檗堿分析方法幾個(gè)步驟
更新時(shí)間：2021-04-22 點(diǎn)擊次數(shù)：3511次
鹽酸小檗堿片是一種化學(xué)合成抗菌藥。其抗菌譜廣，對(duì)革蘭氏陽(yáng)性及陰性菌均具抑菌作用。對(duì)流感病毒、阿米巴原蟲(chóng)、鉤端螺旋體、某些皮膚真菌也有一定抑制作用。本品與青霉素、鏈霉素等并無(wú)交叉耐藥性。鹽酸小檗堿片屬口服制劑，主要用于治療胃腸炎、細(xì)菌性痢疾等腸道感染。本年度我所對(duì)轄區(qū)內(nèi)生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用單位進(jìn)行了監(jiān)督抽驗(yàn)工作，共抽檢本品24批，13個(gè)不同廠家，三種不同規(guī)格（25mg，50mg，0.1g）有糖衣片和素片。現(xiàn)將檢驗(yàn)結(jié)果分析如下。
一、儀器與試劑
ZRS-8智能溶出試驗(yàn)儀（天津大學(xué)無(wú)線電廠），TU-1221紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京市通用儀器設(shè)備公司），AE-240電子天平（分度值0.1mg）;0.016 67mol/L重鉻酸鉀滴定液(自標(biāo)),0.103 5mol/L硫代鈉滴定液(自標(biāo));YB-Z真空恒溫干燥箱,25ml酸式滴定管,自制薄層色譜板,ZF-2型三用紫外儀；鹽酸小檗堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；所用試劑均為分析純。
二、質(zhì)量檢驗(yàn)
本品依照《中國(guó)藥典》2000年版Ⅱ部[1]檢驗(yàn)。結(jié)果如下 。
1、性狀 本品為黃色處片或糖衣片或薄膜衣片。24批中大多為糖衣片，有5批為素片。
均符合規(guī)定。
2、鑒別 24批均符合規(guī)定。其中有1批規(guī)格25mg，批號(hào)20030527（廠家略）為素片，做鑒別試驗(yàn)時(shí)，溶液粘稠，不易濾過(guò)。
i.檢查 溶出度照溶出度測(cè)定法（附錄XC第一法），限度為標(biāo)示量的70%，24批均符合規(guī)定。其中有一批測(cè)定結(jié)果偏低，大部分測(cè)定結(jié)果為92%以上。
ii.量測(cè)定 糖衣片除去糖衣后精密稱定，依法操作。24批中有1批（規(guī)格25mg，素片，批號(hào)為20030527，廠家略）含量測(cè)定不符合規(guī)定，為114.5%。本品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含鹽酸小檗堿（C20H18CINO4.2H2O）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%.
三、對(duì)比實(shí)驗(yàn)
針對(duì)1批含量測(cè)定不符合規(guī)定的品種進(jìn)行了如下對(duì)比實(shí)驗(yàn).
1、鑒別對(duì)比實(shí)驗(yàn) 參照《中國(guó)藥典》2000年版I部[1]鑒別（2）鹽酸小檗堿的薄層色譜鑒別。取本品1片，研細(xì)，加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿0.5mg的溶液,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，對(duì)為照品溶液，照薄層色譜法（附錄VIB）實(shí)驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ml，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
2、含量測(cè)定對(duì)比實(shí)驗(yàn) 參照《中國(guó)藥典》1963年版II部[2]鹽酸小檗堿片含量測(cè)定項(xiàng)下作對(duì)比。取本品50片（規(guī)格25mg，素片），精密稱定，研細(xì)，取細(xì)粉（約相當(dāng)于鹽酸小檗堿0.5g），置燒杯中，加熱水150ml，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，攪拌溶解后冷卻，移置250ml量瓶中加水至刻度，搖勻，棄去初濾液20ml，用移液管取續(xù)濾液100 ml（相當(dāng)于本品0.2g），加0.1mol/L鹽酸溶液10 ml ，立即緩緩加入飽和液30ml，靜置過(guò)夜。用恒重的古氏坩堝濾過(guò)，沉淀用蒸餾水洗滌3次，15 ml/次，100℃干燥至恒重。殘?jiān)芊Q定即得。（每克殘?jiān)喈?dāng)于0.7224g的C20H18CINO4·2H2O）。含鹽酸小檗堿應(yīng)為標(biāo)示量的88%~105%。平行操作兩份，測(cè)得結(jié)果為99.3%。
同樣做對(duì)照樣品實(shí)驗(yàn)（批號(hào)20030815，規(guī)格0.1g，素片，），取20片，精密稱定，操作同前，測(cè)得結(jié)果為98.8%。
四、結(jié)果分析：1、由于含量測(cè)定不符合規(guī)定，鑒別項(xiàng)下溶液粘稠、不易濾過(guò)，外觀形狀顏色偏深，可能由于輔料多或工藝差等原因造成的，因此做薄層色譜鑒別對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明供試品對(duì)照品顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。批號(hào)為20030527含量測(cè)定不符合規(guī)定，依據(jù)《中國(guó)藥典》2000年版II部[1]檢驗(yàn)時(shí)，結(jié)果為114.5%（應(yīng)為93.0%~107.0%）。在濾過(guò)過(guò)程中，沉淀物多且粘稠，加化鉀和鹽酸后顯藍(lán)黑色而不是的顏色，本方法為溶量法。本品參照《中國(guó)藥典》1963年版II部[2]檢驗(yàn)時(shí)，結(jié)果為99.3%(88%~105%)。此方法為重量法。同時(shí)做對(duì)照樣品實(shí)驗(yàn)（批號(hào)20030815），兩種方法（溶量法測(cè)定結(jié)果為98.1%，重量法測(cè)定結(jié)果為98.8%）結(jié)果基本一致。本品兩種含量測(cè)定方法結(jié)果有差異的原因可能有以下幾點(diǎn)[3]：①原料不純；②淀粉輔料多或質(zhì)量差，與提前反應(yīng)，使終點(diǎn)提前，造成結(jié)果偏高；③流程工藝差；④溶量法本身對(duì)鹽酸小檗堿片來(lái)說(shuō)專屬性差，有待于進(jìn)一步考究；⑤其它因素。
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