中藥標(biāo)準(zhǔn)品的定義及使用三種不同極性的展開劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
更新時(shí)間：2019-07-16 點(diǎn)擊次數(shù)：635次
中藥標(biāo)準(zhǔn)品的定義及使用三種不同極性的展開劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
標(biāo)化的過程應(yīng)該是雜質(zhì)測定的過程，主要包括(1)HPLC色譜雜質(zhì)，(2)水分，(3)無機(jī)鹽，(4)殘留溶劑；除去所有雜質(zhì)的量即可得到對(duì)照品的純度，前面提到的方法在國內(nèi)盡管可用，但不能稱其為標(biāo)化。一個(gè)新藥在制定
中藥標(biāo)準(zhǔn)品的時(shí)候，往往已經(jīng)有了該新藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案；那么，中藥標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)首先按照該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)做一下全面的質(zhì)量檢查(用到對(duì)照品的項(xiàng)目除外)；如果該對(duì)照品的精制過程不同于藥物的精制工藝，則應(yīng)針對(duì)該精制過程做相應(yīng)的化學(xué)檢查，一般的化學(xué)雜質(zhì)應(yīng)很低。
使用HPLC做純度分析是必須的，如果不適用，則至少應(yīng)借助TLC分析其純度；均應(yīng)選取*不同的流動(dòng)相，證明其雜質(zhì)是被分開的；HPLC應(yīng)用二極管檢測器測定主峰的純度，若懷疑有UV不能檢測的雜質(zhì)，則應(yīng)再選用其他檢測器測試一下；如果純度很高，則可以采用面積歸一化法定量；如果有較大雜質(zhì)，應(yīng)確定較大雜質(zhì)的性質(zhì)及相對(duì)響應(yīng)因子，也可以通過確定大雜質(zhì)的量來確定主含量；測定的結(jié)果應(yīng)當(dāng)與另外一種方法如化學(xué)法比對(duì)，以驗(yàn)證其正確性。
首先要明白什么叫標(biāo)化：利用基準(zhǔn)物質(zhì)(或用已知準(zhǔn)確濃度的溶液)來確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程，稱為“標(biāo)定”或稱“標(biāo)化”；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)化雖然沒有嚴(yán)格的定義，但其基本意義應(yīng)該是一致的，如果不知道一個(gè)已知含量如何確定未知含量；使用UV檢測器可以看做是將分離開(是否真正分離開恐怕DAD的峰純度檢測也無法說明)的物質(zhì)使用分光光度法測定其吸收度，在沒有確定含量的基準(zhǔn)物時(shí)很難得知被標(biāo)定物的含量；至于歸一化法，如果不是使用通用型檢測器(蒸發(fā)光，MS)光靠一個(gè)UV(包括DAD)首先很難選定測定波長，如果人為因素參預(yù)其中，那就不是一個(gè)誤差可以形容的了；其次流動(dòng)相的選擇，比如甲醇：水，和甲醇：水(緩沖鹽)，在這里加入緩沖鹽其造成流動(dòng)相洗脫能力差異有多大，是否如TLC中使用三種不同極性的展開劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?zāi)敲从姓f服力。
選用三種方法測定后取其平均值，其統(tǒng)計(jì)學(xué)意義何在；三種方法的誤差來源不同，用三個(gè)方法分別測定6次，再取其平均值，是否還需要考察方法的耐用性，不同的人不同天里用不同的方法測定后進(jìn)行t檢驗(yàn)，總之想起來頭都痛了；個(gè)人認(rèn)為首先選取一種化學(xué)分析法測定其含量，再用HPLC偶聯(lián)通用型檢測器歸一化法測定，或者采用內(nèi)標(biāo)法測定含量(內(nèi)標(biāo)不好選，但也不是不能選)，對(duì)這幾組數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，判定其是否有差異，也許是一個(gè)辦法。
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